설파피리딘의 DSC 측정 방법
설파피리딘은 분자량 249.29, 분자식 C₁₁H₁₁N₃O₂S, CAS 번호 144-83-2인 설폰아미드 항생제입니다. 상온에서 백색 또는 미백색 고체로 존재하며, 성질이 안정하고 가연성이며 빛에 민감합니다. 물에는 약간 녹고, DMSO와 메탄올에는 소량 녹습니다.
실험 목적
시차 주사 열량계(DSC)는 약물의 열적 거동 및 물리화학적 특성을 연구하는 데 널리 사용되며, 제약 연구 개발 및 품질 관리에서 중요한 역할을 합니다.
설폰아미드 항균제인 설파피리딘의 경우:
DSC는 순도를 결정하는 데 사용될 수 있습니다. 순수한 설파피리딘의 녹는점은 191–193 °C입니다. DSC는 녹는점 피크를 정확하게 측정하여 간접적으로 시료의 순도를 반영합니다.
설폰아미드는 종종 다형성을 나타냅니다. 다른 결정 형태는 다른 열역학적 안정성, 용해도 및 생체 이용률을 나타냅니다. DSC는 결정 형태 전이를 식별하고 구별할 수 있습니다.
또한 부형제와 혼합된 설파피리딘의 열적 거동을 모니터링하여 가능한 상호 작용을 감지함으로써 약물-부형제 상호 작용 연구에도 사용할 수 있습니다.
실험 장치
① ST146 결정 열 분석기
② 샘플러, 도가니, 건조기, 고정밀 저울 및 기타 보조 장비
실험 절차
① 기기 및 보조 장비가 깨끗하고 건조하며 오염되지 않았는지 확인합니다.
② 인듐, 아연, 사파이어와 같은 표준 물질을 사용하여 온도, 열 흐름 및 비열 용량을 보정합니다.
③ 시료를 건조합니다. 일반적으로 5 ± 2 mg의 시료 질량을 측정하고 전용 도가니에 밀봉합니다.
④ 보정 후 측정 요구 사항에 따라 매개변수를 설정합니다. 기기는 자동으로 측정하고 결과를 표시합니다.
⑤ 테스트를 1-3회 반복합니다.
실험 결과 및 분석
표준 가열 프로그램(10 K/min, 30–400 °C)에서:
측정된 시료의 용융 엔탈피(ΔH)는 약 145 J/g였습니다.
약 190 °C에서 용융이 발생했습니다.
냉각 중 약 140–160 °C에서 결정화가 관찰되었습니다.
두 번째 가열에서 약 190 °C에서 다시 용융이 발생했으며, 이는 초기 녹는점과 일치합니다.
250 °C에서 분해가 관찰되었습니다.
종합적인 평가에 따르면, 시료는 약전 요구 사항을 충족합니다. 즉, 순수하고 잘 보존되어 있습니다.